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氯蟲苯甲酰胺中間體k酸制作實例

2023-02-16

  氯蟲苯甲酰胺中間體k酸制備步驟一、4-氯-2-甲基苯胺的制備:將107g鄰甲苯胺溶于600g乙腈中,加入0.64g氯化錳,364g 20%的鹽酸,保持溫度在25℃下攪拌,然后向反應體系中緩慢滴加272g 50%的雙氧水,滴加過程中保持溫度不高于30℃,滴加完成后,保持溫度為0℃~30℃攪拌反應5h,反應結束后靜置分層,取有機相,減壓蒸除溶劑得到123g灰白色固體,即為4-氯-2-甲基苯胺,產率87.3%;

  氯蟲苯甲酰胺中間體k酸制備步驟二、2-溴-4-氯-6-甲基苯胺的制備:將84.6g 4-氯-2-甲基苯胺,76.8g液溴(也可采用氫溴酸、溴化鈉、溴化鉀、溴化銨、二溴海因或n-溴代琥珀酰亞胺代替),700g四氯化碳一起加入反應器中,保持溫度在30℃,攪拌使其完全溶解,向反應體系中緩慢滴加100g 50%的雙氧水,滴加過程中保持溫度不高于30℃,滴完后繼續攪拌反應6h;反應結束后靜置分層,取有機相,減壓濃縮得到120.1g淡黃色固體,即為2-溴-4-氯-6-甲基苯胺,產率91.0%;

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  步驟三、2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的制備:將88g 2-溴-4-氯-6-甲基苯胺,80.8g三乙胺,0.528g10%pd/c,27g甲胺鹽酸鹽,1000g甲苯加入到高壓反應釜中,檢查氣密性,n2置換3次,co置換3次,升溫至150℃,保持co壓力為4.0mpa,反應10h,反應結束后降至室溫,過濾,催化劑回收套用,濾液減壓蒸出溶劑,得到粗品,用甲醇重結晶粗品得到71.7g白色固體,即為2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺,產品收率90.6%,產品純度99.1%。

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